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鎢燈絲掃描電鏡的燈絲壽命該如何有效延長

更新時間:2020-12-10      點擊次數:4221
  電子顯微鏡作為微觀形貌觀察的有力工具,正越來越迅速、廣泛地應用于冶金、礦物、化工、醫藥、生物、食品、納米材料等領域。相對透射電鏡,掃描電鏡真空度低、電子束流大。因此鎢燈絲掃描電鏡的燈絲壽命仍相對較短,一般只有幾十個小時。燈絲壽命短直接帶來儀器運行成本增加、有效運行時間降低、污染增加,儀器性能降低等等不良后果。在實際工作中,通過采取一些措施可以顯著延長燈絲使用壽命。
  1.準確對中燈絲
  安裝、更換新燈絲時仍需檢查燈絲的對中情況,最好將安裝好的燈絲組件放在解剖鏡下再檢查一下,看燈絲是否居中,否則很容易導致燈絲亮度偏暗,而由此操作者又會增加偏壓或電流來提高亮度,損傷燈絲。
  2.適當增加燈絲高度
  燈絲工作時發射電子束,燈絲的發射束流與燈絲的加熱電流和燈絲高度有關,燈絲高度越大,則燈絲達飽和點的工作溫度就越低,燈絲表面蒸發得也越慢。因此在保證理論高度的條件下,我們可以將燈絲高度適當增加。新型掃描電鏡一般配有幾個可選燈絲墊片,其型號不一樣,厚薄也不一樣。在滿足觀察要求的情況下,我們可以選擇厚一點的墊片以增加燈絲高度,減少燈絲飽和電流。
  3.及時手動調整燈絲電流
  在掃描電鏡使用過程中,應經常觀察燈絲的飽和程度,當發現燈絲電流不在飽和狀態時,適當手動調整燈絲電流,使燈絲處于飽和狀態。另外新型掃描電鏡電子槍的調整一般分全自動調整和半自動調整,我們一般應選擇半自動調整。否則,當自動調整電子槍時,燈絲電流也將一起調整且長時間處于過大電流,極大地消耗燈絲,嚴重影響燈絲壽命。
  4.保持鏡筒的高真空度
  隨時注意鏡筒是否存在微小泄露,同時保證各級泵的性能,必要時要更換泵油。再有就是待觀察樣品應盡量干燥、無揮發性物質。
  5.其他一些有益措施
  (1)新燈絲的表面可能吸附一定量的空氣、水汽,當它被安裝到電鏡鏡筒里時,會從燈絲表面緩緩釋放,影響鏡筒的真空度,腐蝕燈絲。因此,新燈絲在更換前要先經過“去潮、去氣”處理,可在45℃電熱箱內放置數小時,然后放入透射電鏡底片抽氣室預抽氣數小時以除去新燈絲上吸附的殘余空氣和水汽。
  (2)干燥好的樣品若暫時不用,可放在干燥器或真空中保存,樣品粘臺后最好放入透射電鏡底片抽氣室預抽氣數小時再放入電鏡觀察。
  (3)飽和點調低一點,滿足要求即可。掃描電鏡鎢燈絲有兩個飽和點:第2飽和點用于高分辨率觀察照相,如果對圖像要求不高或做EDS,可以在第一飽和點工作,這樣可以延長燈絲的壽命。
  (4)高真空抽到后等幾分鐘,讓真空度更高。換樣品放氣前等幾分鐘,讓燈絲冷卻下來再放氣,避免過熱燈絲與大氣接觸氧化燈絲。
  (5)加速電壓不宜用得過高,滿足要求即可,能用低電壓就不用高電壓。放大倍數不超過一萬倍時一般15-20Kv就可以了。同時,應保持工作電壓與工作距離的相對穩定,如無特殊需要,不要經常更換電壓與工作距離。因為頻繁更改電鏡工作參數不利于電鏡穩定工作。
  (6)平時盡量少頻繁開關燈絲,次數過多對燈絲不利通過以上措施,經過5年來的實踐,成功將掃描電鏡鎢燈絲壽命由原來的70-120小時最多延長至1241小時。不僅大大減少了維護費用,同時很好的保證了電子顯微鏡的高效、穩定運行。
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